Selecta 4002851, Руководство пользователя

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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80188 REV E Jun/2018 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 19
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8.4 Verificación de la recuperación con acetanilida
Esta verificación es ampliamente utilizada para certificar el funcionamiento del pro -
ceso completo del análisis del nitrógeno Kjeldahl que incluye las etapas de diges -
tión, destilación y valoración.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta se
digiere, se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
Realizar esta operación, varias veces, para familiarizarse con el equipo y el análisis
de Kjeldahl, antes de utilizarlo para analizar muestras valiosas.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para realizar ésta verificación se utiliza la Acetanilida.
Preparar la muestra:
Contenido de nitrógeno de una muestra de Acetanilida :
Formula: C
8
H
9
NO
Peso molecular: 135.17
Factor: 14 / 135.17 = 0.1035 mg de Nitrógeno = 0.1035 * mg de Acetanilida
• Pesar alrededor de 250mg (100mg) de acetanilida. El peso exacto será P
0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P
1
(mg) = P
0
x 0,1035
Digestión de la muestra:
• Colocar la acetanilida en un tubo MACRO, añadir 10ml de ácido sulfúrico 98%
(por ejemplo PANREAC 173163) y una tableta de catalizador Kjeldahl.
• Digerir a 400ºC durante 1h. (El resultado debe ser un líquido transparente con
coloración azul.)
• Dejar enfriar y añadir 25ml de agua destilada en cada tubo. Tomar precauciones
para evitar salpicaduras. La reacción del agua sobre el ácido sulfúrico es violenta.
Destilar:
• Destilar añadiendo 75ml de NaOH. Utilizar HCl 0.25N (0.1N) para la valoración.
• Una vez destilado y valorado, según el capítulo 6, obtenemos el nitrógeno (mg)
detectado: P
2
• Calculamos la recuperación: R(%) = P
2
/ P
1
*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
Si se utiliza un tubo MICRO, utilizar 0.3g de acetanilida, 5ml de ácido sulfúrico, y
una tableta de catalizador. En la dilución añadir 10ml de agua.
Destilar añadiendo 35ml de NaOH.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti -
vos.