INSTRUCTION MANUAL CODE 80188 REV E
Jun/2018
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8.3 Verificación del blanco
Esta verificación debe realizarse en cada sesión de análisis con la finalidad de
cuantificar la ausencia de amonio en los reactivos.
Consiste en destilar y valorar una muestra de 25ml de agua destilada.
Añadir 15ml de NaOH en la destilación.
Realizar varios blancos hasta obtener un valor constante. Si este valor se repite
siempre, suele restarse al Nitrógeno detectado.
8.1.6 Verificación del vaciado del tubo muestra
Colocar un tubo muestra MACRO con unos 100ml de agua destilada.
En modo MANUAL pulsar
, se inicia el vaciado del contenido del tubo mues
-
tra hacia el desagüe por la salida de residuos.
8.2 Verificación de la recuperación con amonio sulfato
Esta verificación es ampliamente utilizada para certificar el funcionamiento del
destilador.
Realizar esta operación para familiarizarse con el equipo, antes de utilizarlo para
analizar muestras valiosas.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta
se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para facilitar ésta verificación, junto con el equipo, se suministra un bote de 100gr
de Amonio Sulfato.
• Pesar unos 100mg (50mg reactivo 0.1N) de amonio sulfato. El peso exacto será
P
0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P
1
(mg) = P
0
x 0,212
• Añadir unos 25ml de H
2
O.
• Destilar añadiendo 25ml de NaOH
• Una vez destilado y valorado (utilizar HCl 0.25N (0.1N) para la valoración)
según el apartado 6.5, obtenemos el nitrógeno (mg) detectado: P
2
P
2
= 14 x Volumen
HCl
(ml) x Normalidad
HCl
• Calculamos la recuperación:
R(%) = P
2
/ P
1
*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti
-
vos.
Se puede preveer el Volumen de HCl
(Vol
HCl
) que ha de consumir en la
valoración a partir de la expresión:
P
1
(mg) = 14 x Vol
HCl
(ml)
x N
HCl
De la que se deduce que el consumo
de HCl debe ser:
Vol
HCl
(ml) = 14 /[ P
1
(mg) x N
HCl
]
Como escoger el peso de la
muestra a analizar de sulfato
amónico
El volumen de HCl (Vol
HCl
) para un
análisis rápido debe estar entre 6 y
12 ml.
A partir de la expresión:
P
1
(mg) = 14 x Vol
HCl
(ml)
x N
HCl
Se deduce:
P
0
(mg) =
14 x Vol
HCl
(ml) x N
HCl
0.212
Y se obtiene la tabla:
Normalidad
Muestra de
sulfato amonio
0,05
20 ... 40 mg
0,1
40 ... 90 mg
0,25
100 ... 200 mg
0,5
200 ... 400 mg
