MANUAL DE INSTRUCCIONES
CÓDIGO 80187 REV D
01/2021
Pag.: 11
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6 Destilación de muestras
Para obtener buenos resultados y obtener un buen comportamiento del equipo con-
viene seguir una rutina de trabajo.
6.1 Revisar niveles y reactivos
Antes de empezar una sesión de destilación de muestras revisar los siguientes niveles:
Nivel del depósito de agua del generador de vapor
Rellenarlo con agua desmineralizada.
Si la conductividad es baja, añada unos 50mg de Sal (NaCl o Na2CO3) por 10 L. de
agua.
La capacidad del depósito es de unos 6 litros, suficiente para analizar unas 20 muestras.
Nivel de NaOH
Rellenar con NaOH al 40% el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo.
Se accede al botellón de NaOH por la puerta situada a la izquierda.
La solución de NaOH, debe estar libre de sales de amonio para evitar su interferen
-
cia con el resultado.
Preparación de ácido Bórico
Preparar suficiente cantidad de ácido Bórico al 4% con indicador mixto teniendo en
cuenta que para cada muestra necesitará unos 25ml.
Preparación del reactivo de valoración
Preparar suficiente cantidad de reactivo de valoración, normalmente HCl o H2SO4
de una concentración 0.25N.
Nota
:
Ver el capítulo 7 acerca de los reactivos.
Nota
:
Una de las principales fuentes de error en la determinación del Nitrógeno
Kjeldahl es el error en la concentración (Normalidad) del reactivo de valoración. Las
botellas abiertas, con el tiempo, tienden a aumentar su concentración, con lo que los
cálculos dan como resultado una cantidad de Nitrógeno inferior al real.
6.2 Precalentamiento del equipo.
Para asegurar que el equipo proporcione su máxima eficiencia en la destilación,
conviene que antes de iniciar una sesión de análisis esté a su temperatura de régi
-
men. Para ello insertar un tubo muestra con unos 25ml de agua limpia y recoger el
destilado durante 5 minutos.
Conviene realizar, también, este precalentamiento si el equipo está 2 o 3 horas sin
destilar.
