INSTRUCTION MANUAL
CODE 80187
REV D
01/2021
Page: 14
J
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8 Verificación del equipo (OQ)
Una vez instalado y conocido su funcionamiento, es necesario verificar su funciona
-
miento.
La verificación del equipo es a cuatro niveles:
8.1 Verificación funcional
Realizar esta verificación en el momento de la instalación y diariamente para preca
-
lentar el equipo.
Seguir las instrucciones del capítulo 5 para destilar durante unos 5 minutos.
Cuando el equipo está a régimen de temperatura, destila a razón de unos 30 -
40ml por minuto.
8.2 Verificación de la recuperación con amonio sulfato
Esta verificación es ampliamente utilizada para certificar el funcionamiento del
destilador.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta
se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina
recupe-
ración
de Nitrógeno.
Para facilitar ésta verificación, junto con el equipo, se suministra un bote de 100gr
de Amonio Sulfato.
• Pesar unos 100mg (50 reactivo 0,1N) de amonio sulfato. El peso exacto será P
0
• La cantidad exacta de Nitrógeno es: P
1
(mg) = P
0
x 0,212
• Destilar añadiendo 25ml de NaOH
• Una vez destilado y valorado, según el apartado 6.5, obtenemos el nitrógeno
(mg) detectado: P
2
P
2
= 14 x Volumen
HCl
(ml) x Normalidad
HCl
• Calculamos la recuperación:
R(%) = P
2
/ P
1
*100
• La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101.5 %.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti
-
vos.
8.3 Verificación del blanco
Esta verificación debe realizarse en cada sesión de análisis con la finalidad de
cuantificar la ausencia de amonio en los reactivos.
Consiste en destilar y valorar una muestra de 25ml de agua destilada.
Añadir 25ml de NaOH en la destilación.
Realizar varios blancos hasta obtener un valor constante. Si este valor se repite
siempre, suele restarse al Nitrógeno detectado.
