INSTRUCTION MANUAL
CODE 80189 REV E
12/2020
Page: 14
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6 Destilación de muestras
Para obtener buenos resultados y obtener un buen comportamiento del equipo
conviene seguir una
rutina
de trabajo.
Nota:
antes de empezar el análisis de muestras valiosas, practicar con las opera
-
ciones descritas en 8.1, 8.2 y 8.4 hasta obtener buenos resultados y estar comple
-
tamente familiarizado con el equipo.
6.1 Revisar niveles y reactivos
Antes de empezar el análisis de un lote de muestras, revisar:
Nivel del depósito de agua del generador de vapor.
Rellenarlo con agua desmineralizada.
Asegurar su conductividad añadiendo unos 50mg de carbonato sódico o NaCl.
La capacidad del depósito es de unos 6 litros, suficiente para analizar más de 20
muestras.
Nivel de NaOH
Rellenar con NaOH al 40% el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo.
Se accede al botellón de NaOH por la puerta situada a la izquierda.
La solución de NaOH, debe estar libre de sales de amonio para evitar su interferen
-
cia con el resultado.
Nivel de solución fijadora de amoníaco
Rellenar con solución fijadora (ácido Bórico + indicador mixto 4.8) el botellón de 2
litros, situado en el interior del equipo.
Nota
: Ver apartado 7.2 para preparar la solución fijadora de amoníaco.
Nivel del reactivo de valoración
Rellenar el botellón de 2 litros, situado en el interior del equipo, de reactivo de
valoración, normalmente HCl o H2SO4 de una concentración 0.25N (ó 0.1N).
Nota
:
Ver el capítulo 7 acerca de los reactivos.
Nota
:
Las botellas abiertas, con el tiempo, tienden a aumentar su concentración,
con lo que los cálculos dan como resultado una cantidad de
Nitrógeno inferior al real.
Cebado de los dosificadores
Los circuitos de dosificación de NaOH y Bórico así como el dosificador digital debe
estar libres de aire y cebados para que la dosificación sea correcta.
Después de cada operación de relleno de los depósitos debe vigilar que no se ob
-
serven burbujas de aire. Ver 5.1.2 y 8.1 para conocer como realizar las operaciones
de cebado.
6.2 Precalentamiento del equipo y limpieza
Para asegurar que el equipo proporcione su máxima eficiencia en la destilación,
conviene que antes de iniciar una sesión de análisis esté a su temperatura de
régimen.
Para ello insertar un tubo muestra con unos 25ml de agua limpia.
Desde el menú «TEST» seleccionar «DEST.» y pulsar «ENTER», destilar durante 5
Revisar el nivel
de agua
Revisar el nivel de reactivos antes
de iniciar una sesión de análisis de
muestras.
