MANUAL DE INSTRUCCIONES
CODIGO 80189 REV E
12/2020
Pag.: 33
J
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12 El análisis de Kjeldahl paso a paso:
12.2 Digestión
• Añadir entre 10 y 15 ml (tubo macro) de H
2
SO
4
96-98% y 1 tableta
(8 gm) de catalizador. (Para el tubo micro, el máximo de H
2
SO
4
es 5ml)
• Montar un sistema para la extracción de humos o scrubber con Na
2
CO
3
.
• Realizar la digestión en tres pasos:
1.
En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evapo
-
rando agua a 150ºC durante 20 o 60 minutos.
2.
Realizar un segundo paso a 280ºC durante 30 minutos para reducir la produc-
ción de humos blancos.
3.
Continuar la digestión a 400ºC durante 60 - 90 minutos.
Control Visual:
El resultado es un líquido transparente nítido con coloración azul
claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben quedar
restos negros adheridos a la pared de tubo.
Nota:
Durante la digestión debe controlarse la producción de espuma en las
muestras. Si esta es excesiva, debe alargarse el paso nº 1.
12.1 Preparación de la muestra
• Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
• Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
• En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño, (aguas residuales,
etc) tomar la muestra suficiente para contenga como mínimo 5 mg de nitróge
-
no.
12.4 Destilación (con valoración automática)
• Comprobar el nivel de los depósitos de NaOH, HCl y Solución fijadora. Com
-
probar que las bombas dosificadoras están cebadas y dosifican los volúmenes
correctos.
• Programar una dosificación de 50 a 75 ml de NaOH. (35ml para MICRO)
• Programar la normalidad del reactivo de valoración.
• Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
• Iniciar la destilación / valoración.
• El PRO-NITRO «A» indica el Nitrógeno detectado al final del análisis.
12.5 Cálculo del % de proteínas.
• Aplicar el factor proteínico, según la naturaleza de la muestra, al nitrógeno
detectado según la fórmula:
Control Visual
: Una vez se ha añadido el NaOH, la muestra debe tomar una colo
-
ración azulada. De no ser así, añadir más NaOH pulsando «
» antes de que
se inicie la valoración. Una pulsación = 20ml
% Proteínas =
P
2
x 100 x F
P
0
P2: Nitrógeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
(6.25 por defecto)
12.3 Dilución
• Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Tª ambiente.
(Puede forzarse sumergiendo los tubos, cautelosamente, en un poco de agua)
• Añadir unos 25ml de agua en cada tubo. (10 para tubo MICRO)
• Añadir el agua despacio y moviendo el tubo sin dejar solidificar la muestra. Si
es necesario calentar ligeramente el tubo (por ejemplo introduciéndolo en el
bloque digestor todavía caliente)
• Dejar enfriar de nuevo hasta Tª ambiente.
• Para evitar pérdidas de nitrógeno y reacciones violentas no introducir el tubo
todavía caliente al destilador.
