INSTRUCTION MANUAL
CODE 80158 REV E
02/2021
Page: 15
J
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9. Análisis de Kjeldahl paso a paso
Preparación de la muestra
• Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
• Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
• En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño (aguas residuales, etc),
tomar la muestra suficiente para que contenga como mínimo 5 mg de nitrógeno.
Digestión
• Añadir entre 10 y 15 ml (tubo macro) de H
2
SO
4
96-98% y 1 tableta (8 gm) de
catalizador (para el tubo micro, el máximo de H
2
SO
4
es 5ml).
• Montar un sistema para la extracción de humos o Scrubber con Na
2
CO
3
.
• Realizar la digestión en tres pasos:
1.
En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evaporando
agua a 150ºC durante 20 o 60 minutos.
2.
Realizar un segundo paso a 280ºC durante 30 minutos para reducir la producción
de humos blancos.
3.
Continuar la digestión a 400ºC durante 60 - 90 minutos.
Control Visual:
El resultado es un líquido transparente nítido con coloración azul
claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben quedar restos
negros adheridos a la pared de tubo.
Nota:
Durante la digestión debe controlarse la producción de espuma en las muestras.
Si esta es excesiva, debe alargarse el paso nº 1.
Dilución
• Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Tª ambiente. (Puede
forzarse sumergiendo los tubos, cautelosamente, en un poco de agua)
• Añadir unos 25ml de agua en cada tubo. (10ml para tubo MICRO)
• Añadir el agua despacio y moviendo el tubo sin dejar solidificar la muestra. Si es
necesario, calentar ligeramente el tubo (por ejemplo introduciéndolo en el bloque
digestor todavía caliente).
• Dejar enfriar de nuevo hasta Tª ambiente.
• Para evitar pérdidas de nitrógeno y reacciones violentas, no introducir el tubo
todavía caliente en el destilador.
Destilación (con valoración automática)
• Comprobar el nivel de los depósitos de NaOH, HCl y Solución fijadora. Comprobar
que las bombas dosificadoras están cebadas y dosifican los volúmenes correctos.
• Programar una dosificación de 50 a 75 ml de NaOH. (35ml para MICRO)
• Programar la normalidad del reactivo de valoración.
• Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
• Iniciar la destilación / valoración.
• El PRO-NITRO «A» indica el Nitrógeno detectado al final del análisis.
Control Visual
: Una vez se ha añadido el NaOH, la muestra debe tomar una colora
-
ción azulada. De no ser así, añadir más NaOH pulsando «
» antes de que se inicie
la valoración. Una pulsación = 20ml
Cálculo del % de proteínas
• Aplicar el factor proteínico, según la naturaleza de la muestra, al nitrógeno de
-
tectado según la fórmula:
% Proteínas =
P
2
x 100 x F
P
0
P2: Nitrógeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
(6.25 por defecto)
