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GUIDE DE L’UTILISATEUR
CODE 80158.02
REV 0 02/10/09
(Sous réserve de modification)
Pag.: 22
Ferrine, solution indicatrice :
On dissout 0.7 g de sulfate de fer
(II) heptahydrate (FeSO
4
.7H
2
O)
dans l’eau. On ajoute 1.5 g de
fenantroína -1,10 monohydratée et
on agite jusqu’à dissolution. La
solution est diluée jusqu’à 100 ml.
Boules régulatrices d’ébullition.
Matériel nécessaire :
Equipement D.C.O. composé de :
•
Bloc métallique chauffant.
•
Régulateur de température et
temps RAT.
•
Tubes pour digestion D.C.O.
•
Portoirs avec suppors porte-
tubes.
•
Réfrigérant pour D.C.O.
•
Support pour tubes réfrigérants.
•
Burette de précision pour
titration.
Echantillon
1- Les échantillons pour le
laboratoire doivent être recueillis de
préférence dans des flacon de cris-
tal ou polyéthylène. Les
échantillons sont analysés aussi
rapidement que possible et dans un
délai inférieur à 5 jours. Si les
échantillons sont à conserver avant
de faire l’analyse, on ajoute 10 ml
d’acide sulf urique par litre
d’échantillon et se conserve entre
0ºC et 5ºC. On agite les flacons et
on s’assure que leur contenu fest
bien homogénéisé avant d’en retiret
une partie pour les analyses.
2- Dans le tube à digestion de
D.C.O. 10.0 ml d’échantillon à
analyser. Si la valeur de D.C.O. de
l’échantillon est supérieur à 700
mg/l, on réalise une dilution de
l’échantillon original pour obtenir
une v aleurde D.C.O. comprise
entre 350 mg/l et 700 mg/l.
Essai en blanc
3- On réalise un essai en blanc en
même temps que la détermination
, en suivant le même procédé
opérationnel, mais en remplaçant
l’échantillon par10 ml d’eau distillée.
Essai témoin
4- On vérifie la technique et la
pureté des réactifs utilisés pour
l’analyse de 10.0 ml de solution
patron en suivant le même procédé
opératoire que pour l’échantillon.
La demande théorique en oxygène
de cette solution est de 500 mg/l;
le procédé ex périm ental est
satisfaisant si l’on obtient comme
minimum un 96% de cette valeur.
Détermination
5- On joint 5.0 ml de dichromate
potassium et quelques boules
régulatrices de l’ébullition à
l’échantillon et on homogénéise
soigneusement.
6- On ajoute lentement 15 ml de
sulfate d’argent-acide sulfurique en
agitant avec soin le tube avec un
m ouv em ent
circulaire,
le
refroidissant sous eau courante ou
dans un bain de glace, dans le but
d’év iter toutes pertes de
substances organiques volatiles.
7- On place les tubes préparés
dans la grille porte-tubes sur son
support. Avec l’aide de la grille, on
l’introduit dans le bloc métallique
chauffant.
8- On accouple sur chaque tube
un réfrigérant de manière à ce qu’ils
chargent bien les joints rodés.
9- On programme la température de
travail (170-200ºC) et le temps de
durée ( 2 heures environ) du reflux
dans le régulateur de température
et temps RAT. Situer le sélecteur
de ram pe (dans le panneau
postérieur de l’unité RAT) dans la
position D.C.O.
10- On presse "START", à ce
moment commencera à chauffer le
bloc métallique ou sont placés les
tubes, ce sera fait d’une manière
progressive, quand on approche de
la température présélectionnée, le
temps de reflux commencera à
compter.
11- Une fois fini le temps de reflux,
s’arrête autom atiquem ent le
chauffage dans le bloc métallique
et sonne un indicateur acoustique
à ce moment presser "STOP" pour
donner comme finalité le procédé.
12- Laisser refroidir un peu les tubes
et laver les projections qui ont pu
se produire sur les parois internes
du réfrigérant à l’intérieur du
récipient d’échantillonnage avec un
petit volume d’eau distillée.
13- On sépare les réfrigérants des
tubes, on extrait les tubes à l’aide
de la grille qui se fixe dans le
support. On dilue l’échantillon avec
75 ml d’eau distillée et on refroidit
à la température ambiante.
14- On titre l’excès de dichromate
au sulfate de fer (II) et d’ammonium
en présence de 1à 2 gouttes de
ferrine. (la couleur doit virer de vert-
bleu à rouge).
Notes:
En titrant le prélèvement, on doit
obtenir un résidu de 10ml de FAS.
Au titrage de l’essai témoin, on doit
obtenir un résidu de quelques
4.8ml de FAS
DQO-01 DETERMINATION DE LA DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (D.C.O.).
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CES ESSAIS DEMANDENT LA MANIPULATION DE SUBSTANCES DANGEREUSES
MANIPULATION OF CORROSIVE PRODUCTS IS REQUIRED
