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INSTRUCTIONS  MANUAL

CODE    80158.02

REV  0  02/10/09

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Page:    21

J.P.  SELECTA s.a.

Ctra.  NII  Km  585.1  Abrera    08630    (Barcelona)  España

Tel (34) 93 770 08 77   Fax (34) 93 770 23 62

e-mail:  [email protected]  -  http://www.jpselecta.es

Introduction

Les méthodes les plus communes
pour 

l’estim ation 

de 

la

contamination organique se basent
sur  la  détermination  globale  des
matières oxydables présentes dans
l’eau  et  qui  sont  susceptibles  de
s’oxyder à partir de l’oxygène  du
milieu,  puis  les  méthodes  qui
déterm inent 

chacune 

des

substances organiques présentes
sont  les  plus  laborieuses.  Les
méthodes  d’analyses globales de
la matière organique contaminant
les usagers actuellement sont :

- La demande chimique d’oxygène
(DCO).  Mesure  des  matières
oxydables  par  le  bichromate  de
potassium en milieu acide.

- La demande biologique d’oxygène
DBO).  Mesure  des  m atières
organiques biodégradables.

Dans certains pays, la limite légale
de contamination se détermine au
travers de l’expression : ( DBO +
DCO ) / 2

Principe

La demande chimique en oxygène,
D.C.O.,    peut  être  considérée
comme une mesure approximative
de  la  dem ande  théorique
d’oxygène,  qui  est  la  quantité
d’ox ygène  consom m ée  par
l’oxydation totale des constituants
organiques 

aux  

produits

inorganiques.

La  D.C.O.  se  définit  comme  la
quantité  d’ox ygène  qui  est
équiv alente  à  la  quantité  de
dichromate  consommé  par  les
m atières  dissoutes  et  en
suspension, quand l’échantillon est
traité par le dit oxydant dans des
conditions définies.

Objet et champ d’application

Détermination de la DCO pour les
eaux résiduelles avec des valeurs
supérieures à 30 mg/l.
La valeur maximale qui puisse se

DCO-01 DETERMINATION DE LA DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (D.C.O.).

1/3

déterminer  dans  un  échantillon
sans dissolution est de 700 mg/l.

Cette méthode n’est pas applicable
à  des  eaux   qui  après  leur
dissolution,  contiennent  plus  de
2000 mg/l d’ions chlorures, comme
l’est  l’eau  de  mer  et  les  eaux
saumâtres.

Description de la méthode

Une  grande  partie  de  la  matière
organique s’oxyde par l’effet d’un
mélange chaud de dichromate et
sulfurique.

Le mélange se met en reflux joint à
la solution acide avec un excès de
sel de chrome (K

2

Cr

2

O

7

).

Une fois la digestion réalisée, on
titre  l’ex cès  av ec  un  sulf ate
ammoniaque  de  fer  (FAS),  qui
permet  de  connaitre  la  matière
organique  oxydable,  calculée  en
termes d’oxygène équivalent (mg
O

2

/l).

Cette    relation  est  de  1.5  moles
d’ox ygène  pour  chacun  de
dichromate..

Réactifs nécessaires

Ácide sulfurique 4 mol/l: On ajoute
à  500  ml  d’eau,  220  d’acide
sulfurique (r= 1.84 g/ml). On laisse
refroidir et on dilue jusqu’à 1000 ml.

Ácide sulfurique - sulfate d’argent:
On ajoute 10 g de sulfate d’argent
(Ag

2

SO

4

) à 35 ml d’eau.

On ajoute 965 ml d’acide sulfurique
 (r= 1.84 g/ml). On laisse reposer
1 à 2 jours pour la dissolution. La
dissolution  est  f av orisée  par
l’agitation.

Sulfate de fer (II) et d’ammonium
(FAS), 

solution 

titrée,

(NH

4

)

2

Fe(SO

4

)

2

.6H

2

O   0.12 mol/l:

On dissout 47 g de sulfate de fer
(II)  et  d’ammonium  hexahydraté
dans l’eau. On ajoute 20 ml d’acide
 sulfurique (r= 1.84 g/ml), on laisse
refroidir  et  on  dilue  avec  l’eau
jusqu’à 1000 ml.

C

FAS

 = 

0.04 M x 6 x 10 ml 

=   

2.4

                 V

FAS

 x 1                V

FAS

V

FAS

 = ml de solution de sulfate de

fer (II) et d’ammonium consommé.

4- Dichromate potassique, solution
patrp,  K

2

Cr

2

O

7

    0.040  mol/l,  qui

contient du sel de mercure
(II): On dissout 80 g de sulfate de
mercure (II) (HgSO

 ) dans 800 ml

d’eau. On  ajoute avec précaution
100 ml d’acide sulfurique  (r= 1.84
g/ml).  On  laisse  refroidir  et  on
dissout  dans la solution 11.768 g
de  dichrom ate  potassique,
préalablement desséché à 105ºC
pendant  2  h.  On  transvase  la
solution dans une fiole jaugée et on
dilue jusqu’à 1000 ml.

La solution est stable pendant au
moins pendant 1 mois.

Hydrogéphtalate  de  potassium,
solution patron  KC

8

H

5

O

4

  2.0824

mmol/l: On fait dissoudre 0.4251 g
de hydrogéphtalate de potassium ,
préalablement desséché à 105ºC,
dans de l’eau et on dilue jusqu’à
1000 ml  avec l’eau.

La solution à une valeur théorique
de DCO de 500 mg/l. Cette solution
reste stable au moins une semaine
et se conserve à 4ºC.

CES ESSAIS DEMANDES LA MANIPULATION DE SUBSTANCES DANGEREUSES

MANIPULATION  OF  CORROSIVE  PRODUCTS  IS  REQUIRED

Cette solution doit être titrée chaque jour
de  la  manière  suivante  :

On  dilue  10  ml  de  la  solution  patron  de
dich ro mate  d e  po tassiu m  ju sq u’à
app ro ximativement  1 00   ml  avec   d e
l’acide  sulfurique  4  mol/l.

On titre la solution de sulfate de fer (II) et
d’ammoniaque  en  présence  de  2  ou  3
gouttes  de  ferrina  comme  indiqué.

La  concentration  c,  exprimée  en  moles
par  litre  de  la  solution  de  sulfate  de  fer
(II)  et  d’ammo niu m,  s’obtien t  p ar  la
formule  :

Summary of Contents for MACRO

Page 1: ...MENT DCO 12 PLACES COMPLET UNIT 12 SAMPLES 4000639 EQUIPEMENT DCO 20 PLACES COMPLET UNIT 20 SAMPLES 4000640 BLOC DIGEST MACRO 6 PLACES 6 SAMPLES 4000629 BLOC DIGEST MACRO 12 PLACES SAMPLES 4000630 BLO...

Page 2: ...INFORMATION 1 Handle the parcel with care Unpack and check that the contents coincide with the packing list If any part is damaged or missing please advise the distributor immediately 2 Do not install...

Page 3: ...po ur digestion et distillation D ig estio n tube s 4042 300 20 C olle cte ur de fum es F um e e xhaust a ssem b ly 4005 092 1 C b le de connexion B lo ck co nn ectio n wire 1 P rise de r se au S chu...

Page 4: ...rack with stand 40 05071 1 S upp orts po ur tube s r frig rants Sta nd for cond ense r tubes 40006 43 1 Tubes po ur dige stion D C O C O D Tubes 40 00641 6 R frig rant p our D C O C O D C o ndenser tu...

Page 5: ...temp rature type K Portoir avec support porte tubes En plaque sp ciale de dural trait chimiquement avec poign es et plaques lat rales vitant les d pertitions de chaleur Control unit R A T 2 Cod 400153...

Page 6: ...digestion Pour une optimale transmission de la chaleur et obtenir une bonne homog neisation de la temp rature entre les tubes il est indispensable que le diam tre des tubes doit appropri au bloc utili...

Page 7: ...onduisent le liquide au tube de l chantillon R frig rant reflux Heater block temperature is controlled by control unit which is apart of block in order to avoid its damaging by acid vapours or splashi...

Page 8: ...une cloche extractrice INSTALLATION Place metallic block and control unit on an horizontal flat and out levelled surface With the connection cable supplied connect the RAT unit and the corresponding b...

Page 9: ...le Contr leur reviens au statut STP si aucune touche n a t pr ss e apr s 10 secondes Note Une fois un programme en marche il peut tre stopp en pressant la touche R S 3 Menu Principal S C MIN PR STA 1...

Page 10: ...e plus haute qu l tape pr c dente par D faut la temp rature de l tape pr c dente Valider Valider Valider Choisisser la dur e avec le curseur Utiliser les touches par D faut OFF Le programme est termin...

Page 11: ...Note On states PRG and CFG the controller returns to STP state if any key is pressed after 10 seconds Note Once a program is running can be stopped by pressing R S key 3 Main menu S C MIN PR STA 1 14...

Page 12: ...RG S C MIN PR STA 3 145 OFF 1 PRG S C MIN PR STA 1 125 30 1 PRG S C MIN PR STA 1 125 30 1 PRG S C MIN PR STA 2 125 20 1 PRG Select the program to edit Use keys Default program 1 Select the step to edi...

Page 13: ...e indicator lamp 8 of the control panel lights up If temperature low under 550 C pilot 8 lights off but alarm condition remain on display In case that the failure persists call up the authorized techn...

Page 14: ...GESTION PROCESS 1 Connect the control unit and the digestion one 2 Place sample tubes into the tube rack 3 Introduce into the tubes samples the catalyst and the digestion acid 4 Move the set at digest...

Page 15: ...isant des gants r sistants la chaleur pour se prot ger On peut acc l rer le refroidissement des tubes en soufflant de l air froid avec un petit ventilateur Si l chantillon est trop chaud quand on y ve...

Page 16: ...2 47006 Rampe verre Macro 20 Ramp glassware Macro 20 47001 Collecteur verre Macro 12 Colector glassware Macro 20 47005 Rampe verre Micro 12 Ramp glassware Micro 12 47013 Collecteur verre Micro 12 Cole...

Page 17: ...fied without notice Page 17 J P SELECTA s a Ctra NII Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona Espa a Tel 34 93 770 08 77 Fax 34 93 770 23 62 e mail selecta jpselecta es http www jpselecta es SCHEMA ELECTRIQUE...

Page 18: ...NII Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona Espa a Tel 34 93 770 08 77 Fax 34 93 770 23 62 e mail selecta jpselecta es http www jpselecta es GUIDE DE L UTILISATEUR CODE 80158 02 REV 0 02 10 09 Sous r serve de...

Page 19: ...catalyser utilis Laisser refroidir l chantillon la temp rature ambiante Eviter la pr cipitation en agitant de temps autre Titrer lentement 50 ml d eau distill e dans chacun des tubes chantillons Prend...

Page 20: ...le bloc et dig rer 150 C 200 C pendant 1 heure voir tableau de la page 12 Le bain doit bouillir de mani re lente Voir photo Retirer le bloc digesteur et laisser refroidir Preparer les erlenmeyers avec...

Page 21: ...la digestion r alis e on titre l exc s avec un sulfate ammoniaque de fer FAS qui permet de connaitre la mati re organique oxydable calcul e en termes d oxyg ne quivalent mg O2 l Cette relation est de...

Page 22: ...de cette valeur D termination 5 On joint 5 0 ml de dichromate potassium et quelques boules r gulatrices de l bullition l chantillon et on homog n ise soigneusement 6 On ajoute lentement 15 ml de sulf...

Page 23: ...c V2 est le volume consonn en ml de la solution FAS 3 dans la valorisation de l chantillon 8000 x c x V1 V2 DQO mgO2 l V0 Volume de r actifs pour d autres rangs de d termination de DCO Nota Pour certa...

Page 24: ...rent blue depending on the used catalyst Let cool down the sample at ambi ent temperature It is important to avoid the precipi tation shaking from time to time Dosse slowly 50 ml of distillated water...

Page 25: ...to digest at 50 C 200 C during 1 hour see page 12 table It has to boil slowly See the below photo Retire the digestion Bloc and let cool down Prepare the Erlenmeyer with the funnels and the filter pap...

Page 26: ...ow the oxidizable organical materia calculated in terms of oxygen equivalent mg O l This relation is of 1 5 mol of oxygen by each one of dychromat Reagents Sulphuric acid 4 mol l to add to 500 ml of w...

Page 27: ...re the refrigerants from the tubes and the tubes go outside with the help of the stand that is put on the support The sample is dilued with75 ml of distillated water and let cool down the ambien tempe...

Page 28: ...D mgO2 l V0 Macro 50ml Macro 10ml Micro 10ml Micro low COD Range 50 800 mg l COD 50 800 mg l COD 50 800 mg l COD 50 800 mg l COD Sample 50ml 10ml 2ml 2ml H2SO4 75ml 15ml 2 5ml 2 5ml K2Cr2O7 0 3065g 0...

Page 29: ...omatically cancels the guarantee DECLARATION DE CONFORMITE CE EC CONFORMITY DECLARATION Le fabricant The manufacturer J P SELECTA s a Ctra NII Km 585 1 08630ABRERA BARCELONA SPAIN D clare que les quip...

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