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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80188 REV E

Jun/2018

(Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 35

J

.P. SELECTA s.a.u.

Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España

Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362

e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es

Water tank level

Water tank

Fuses and mains

entry

Plate

Hose conection

Inlet / Outlet

water tap

Remaining

steam output

Steam generator

empty valve

Waste output

Tanks for NaOH,

Ammonia fixative

solution.

Cooler

Erlenmeyer

Sample

tube

Output Boric tube

(Black)

Distilled output tube

Safety ther-

mostat

Main PCB board

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Summary of Contents for 4002851

Page 1: ...s sin previo aviso Pag 1 J P SELECTA s a u Autovía A 2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es DESTILADOR KJELDAHL SEMIAUTOMATICO SEMIAUTOMATIC KJELDAHL DISTILLER PRO NITRO S 4002851 ...

Page 2: ...CO 13 5 6 Alarmas 13 6 Destilación de muestras 14 6 1 Revisar niveles y reactivos 14 6 2 Precalentamiento del equipo y limpieza 14 6 3 Destilación análisis de la muestra 14 6 4 Interrupción del análisis 15 6 5 Valoración y cálculo del de proteínas 15 7 Reactivos 17 7 1 Reactivos preparados 17 7 2 Preparación propia de los reactivos 17 8 Verificación del equipo OQ 17 8 1 Verificación funcional 17 8...

Page 3: ...37 5 4 MANUAL operation 39 5 5 AUTOMATIC operation 40 5 6 Alarms 40 6 Sample analyses 41 6 1 Check levels of tanks 41 6 2 Unit warm up and cleaning 41 6 3 Distillation Sample analysis 41 6 4 Analysis interruption 42 6 5 Titration and Protein contents calculation 42 7 Reagents 43 7 1 Prepared reagents 43 7 2 Proper reagents set up 43 8 Checking the distiller OQ 44 8 1 Functional checking 44 8 2 Che...

Page 4: ...ciones 9 Bote 100g de amonio sulfato 10 1 2 Accesorios Tubos gradillas y pinzas Tubo muestra MACRO Ø 42 4042300 Tubo muestra MICRO Ø 26 4001045 Gradillas Gradilla MACRO 6 tubos 4005071 Gradilla MACRO 12 tubos 4005081 Gradilla MACRO 20 tubos 4005091 Gradilla MICRO 12 tubos 4001053 Gradilla MICRO 24 tubos 4001054 Gradilla MICRO 40 tubos 4001055 Material de seguridad Pinza extracción tubos 7000532 Gu...

Page 5: ...ndica un modelo aconsejado Obligatorio el uso de protección de los ojos Es obligatorio el uso de gafas de seguridad o protección facial completa para reali zar la operación descrita En el apartado Accesorios se indica un modelo aconsejado Riesgo eléctrico Riesgo de accidente eléctrico al acceder a las zonas indicadas con esta señal o en realizar las operaciones indicadas en este manual acompañadas...

Page 6: ...isis químico Este equipo sólo puede ser utilizado por personal que ha leído y comprendido estas instrucciones o ha sido cualificado adecuadamente en el funcionamiento de este equipo 2 4 Utilización del equipo Este equipo está previsto para su utilización en laboratorio para la destilación de muestras por arrastre de vapor Principalmente en el análisis del nitrógeno Kjeldahl La utilización del equi...

Page 7: ...alizador El generador de vapor Genera vapor a partir del agua del depósito situado en la parte superior del equipo El generador de vapor incluye dos dispositivos de seguridad el Termostato de seguridad interrumpe el suministro eléctrico al generador de vapor en caso de que la temperatura aumente excesivamente por ejemplo por falta de agua y el Presostato de seguridad interrumpe el suministro eléct...

Page 8: ... Nivel del deposito de agua para el genera dor de vapor Tapón del depósito de agua Salida RS 232 Fusibles y base de conexión a red eléctrica Etiqueta de carac terísticas Conexiones de mangueras Entrada Salida a la red de agua Salida de vapor sobrante Válvula de vaciado del generador de vapor Salida de residuos Refrigerante Erlenmeyer Tubo muestra Tubo de salida del Bórico Negro Tubo de salida del ...

Page 9: ...a la red de agua y desagües Conectar la manguera de entrada de agua 1 a un grifo y la salida del agua refri gerante 2 a un desagüe Las mangueras de vapor sobrante 3 de vaciado del generador de vapor 4 y de salida de residuos 5 deben ir al desagüe No olvidar poner las juntas en las conexiones de plástico Apretar con la mano No utilizar ninguna herramienta La presión mínima de la red debe ser 1 bar ...

Page 10: ...para poner en marcha el equipo Nota Si se pulsa el interruptor principal de forma consecutiva con un intervalo de menos de 3 segundos puede ser que el equipo no se ponga en marcha correcta mente Al poner en marcha el equipo por primera vez la bomba de agua empieza a funcionar de forma automática para llenar el generador de vapor Esta operación suele durar unos 40 segundos A los 15seg suena una ala...

Page 11: ...l genera dor de vapor Pulsar Mantener pulsadas las teclas a la vez unos 10 s hasta que en el display aparecen unos guiones Pulsar para seleccionar steam el display muestra el valor actual Mediante las teclas seleccionar el tiempo por defecto 36 Pulsar para validar el cambio Pulsar para salir del modo de configuración Programar de calefacción en reposo Pulsa Mantener pulsadas las teclas a la vez un...

Page 12: ...para validar el cambio Pulsar para salir del modo de configuración Aproximadamente cada segundo son unos 5 ml Programar la dosificación de ácido Bórico Pulsar Mantener pulsadas las teclas a la vez unos 10 s hasta que en el display aparecen unos guiones Pulsar para seleccionar H3BO3 Mediante las teclas seleccionar el tiempo de funcionamiento de la bomba dosificadora de ácido Bórico de 4 hasta 99 po...

Page 13: ...tra en el cuadro eléctrico Para acceder a él debe desmontar la tapa derecha del equipo El disparo del termostato de seguridad es provocado por la falta de agua en el generador de vapor probablemente por ausencia de agua en el depósito o por mal funcionamiento de la bomba de agua 1 3 2 4 Indicadores de estado y alarma 1 Calefacción en marcha 2 Alarma de falta de agua 3 Alarma de puerta abierta 4 Al...

Page 14: ...ra evitar la obstrucción de la Bomba de NaOH se debe procurar que la NaOH esté perfectamente disuelta Sin partículas sólidas flotando Nivel de solución fijadora de amoníaco Rellenar con solución fijadora ácido Bórico indicador mixto el botellón de 2 litros situado en el interior del equipo Nota Ver apartado 7 2 para preparar la solución fijadora de amoníaco Cebado de los dosificadores Los circuito...

Page 15: ...on indicador mixto rojo con 5 mixto Si es verde o gris es debido a restos de la muestra anterior no neutralizados En este caso detener el análisis y proceder a la limpieza del equipo 6 5 Valoración y cálculo del de proteínas Preparar la bureta de valoración con el reactivo escogido es muy usual utilizar HCl 0 25N Dosificar lentamente el HCl en el Erlenmeyer agitándolo al mismo tiempo Valorar hasta...

Page 16: ... mixto RV PANREAC 282430 Rojo metilo Azul de metileno HCl 0 1N SV PANREAC 171023 HCl 0 25N SV PANREAC 182318 H2 SO4 0 1N SV PANREAC 181061 H2 SO4 0 2N SV PANREAC 182011 Sodio Hidróxido 40 RE PANREAC 171220 Para determinación de N Acetanilida 99 Patrón para validación PANREAC 151005 Amonio sulfato Patrón para validación PANREAC 131140 Catalizador Kjeldahl 6 25 Cu tabl 8g PANREAC 174428 7 2 Preparac...

Page 17: ...ir la operación 8 1 3 Verificar la dosificación de solución fijadora Colocar un tubo muestra MACRO y un Erlenmeyer y programar un volumen de Bórico Ver Apartado 5 Pulsar esto provoca que la bomba dosificadora de solución fijadora empieza a trasvasar la solución desde el depósito hasta el Erlenmeyer Verificar visualmen te que el líquido llega al Erlenmeyer y que el tubo de salida de destilado queda...

Page 18: ... se valora y se calcula el Nitrógeno detectado El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe ración de Nitrógeno Para facilitar ésta verificación junto con el equipo se suministra un bote de 100gr de Amonio Sulfato Pesar unos 100mg 50mg reactivo 0 1N de amonio sulfato El peso exacto será P0 La cantidad exacta de Nitrógeno es P1 mg P0 x 0 212 Añadir unos 25ml de H2 ...

Page 19: ...ula C8 H9 NO Peso molecular 135 17 Factor 14 135 17 0 1035 mg de Nitrógeno 0 1035 mg de Acetanilida Pesar alrededor de 250mg 100mg de acetanilida El peso exacto será P0 La cantidad exacta de Nitrógeno es P1 mg P0 x 0 1035 Digestión de la muestra Colocar la acetanilida en un tubo MACRO añadir 10ml de ácido sulfúrico 98 por ejemplo PANREAC 173163 y una tableta de catalizador Kjeldahl Digerir a 400ºC...

Page 20: ...e NaOH que se observen en la junta de cierre del tubo Extraer la junta tirando y girando hacia abajo 9 1 4 Limpieza de los circuitos de NaOH y Bórico Mensual Limpiar con agua destilada los restos de NaOH y de solución fijadora que se obser ven en el conector de manguera de los depósitos Limpieza del depósito Extraer el depósito de NaOH Limpiarlo con abundante agua durante algunos minutos Limpieza ...

Page 21: ... No transporte el equipo sin haber extraído los reactivos NaOH H3 BO3 y el agua Durante el transporte las fugas de reactivos y agua pueden caer sobre com ponentes vitales del equipo y causarle daños Durante el transporte se puede producir el vertido de reactivos y agua al exterior del embalaje 9 3 2 Extraer completamente el agua del equipo Vaciado del depósito de agua y del generador de vapor 1 Ab...

Page 22: ...a electrónica La misma señal se muestra cuando el generador de vapor está lleno de agua Esto pro voca que el microprocesador no ponga en marcha la bomba de agua y por lo tanto el generador de vapor se queda vacio de agua Esto puede provocar la actuación del termostato de seguridad En pocas palabras la sonda debe extraerse y limpiarse Necesitará un destornillador estrella y una llave fija de 12mm y...

Page 23: ...ndar Relativa 1 Velocidad de destilación Aprox 30 40 ml minuto Duración de un análisis 50mg N 6 minutos aprox Duración de un análisis 100mgN 9 minutos aprox Racord entrada agua refrigerante 3 4 Racord salida agua refrigerante 3 4 Racord salida vapor sobrante 3 4 Dosificación bomba NaOH de 0 a 250ml 5 Dosificación bomba H3BO3 de 0 a 100ml 5 Nivel Sonoro Inferior a 60 dBA Condiciones ambientales Uso...

Page 24: ... N A 16067 Electroválvula de entrada de agua 24218 Bomba Agua y vaciado de la muestra 24278 Bomba KNF NaOH y Solución fijadora 28129 Goma de cierre 28403 Bandeja 32052 Generador de vapor 1800W 47046 Protector de arrastre 47047 Refrigerante 47259 Válvula antiretorno 29336 Placa potencia PRO NITRO S 29337 Placa frontal control PRO NITRO S 29530 Nivel Mangueras 46030 Tubo de teflón 8x10 Tubo sumergid...

Page 25: ...Sujetas a modificaciones sin previo aviso Pag 25 J P SELECTA s a u Autovía A 2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es 11 2 Esquema del conexionado hidráulico ...

Page 26: ... It can be modified without notice Page 26 J P SELECTA s a u Autovía A 2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es 11 3 Esquema del conexionado eléctrico ...

Page 27: ...eno mg P0 Peso de la muestra mg F Factor proteínico 6 25 por defecto 12 3 Dilución Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Tª ambiente Puede forzarse sumergiendo los tubos cautelosamente en un poco de agua Añadir unos 25ml de agua en cada tubo 10 para tubo MICRO Añadir el agua despacio y moviendo el tubo sin dejar solidificar la muestra Si es necesario calentar ligeramente el...

Page 28: ... red eléctrica es de 230V 10 Conexión a la red de agua La presión del agua es como mínimo de 1bar Las mangueras de desagüe se han fijado de forma fiable al desagüe de la instalación Agua para el generador de vapor comprobar que el agua que va a utilizarse para el generador de vapor cumple el apartado 4 4 El manual de instrucciones está disponible en un idioma comprensible para el usuario Comprobar...

Page 29: ... Gris No entra agua de refrigeración Comprobar si el grifo de agua de red está abierto Localizar la válvula de entrada de agua refrigerante verificar la tensión con un tester 230V Si tiene tensión y no se abre golpear el cuerpo de la válvula Esto es debido a que un pequeño depósito de cal ha bloqueado el paso de agua Si golpeando no es suficiente desmontar la válvula para limpiar el paso de agua A...

Page 30: ... E Jun 2018 It can be modified without notice Page 30 J P SELECTA s a u Autovía A 2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es English Version ...

Page 31: ... litre tank for Fixative solution 7 Instructions Manual 9 Flask 100g of Ammonia sulphate 10 1 2 Accessories Tubes racks and tongs MACRO sample tube Ø 42 4042300 MICRO sample tube Ø 26 4001045 Racks Rack MACRO 6 tubes 4005071 Rack MACRO 12 tubes 4005081 Rack MACRO 20 tubes 4005091 Rack MICRO 12 tubes 4001053 Rack MICRO 24 tubes 4001054 Rack MICRO 40 tubes 4001055 Safety goods Tongs for tubes 700053...

Page 32: ... operation In the section Accessories an advised model is indicated Mandatory use of safety glasses The use of safety glasses or complete face protection is obligatory to conduct the described operation In the section Accessories an advised model is indicated Hazard of electrical shock Electric hazard for entering in areas marked with this signal or for following the manual instruction signalled b...

Page 33: ...emical laboratory and its common hazards This equipment must only operated by personnel who have read and understood this manual or have been qualified on its manipulation and operation 2 4 Proper uses of the equipment This equipment is for laboratory use for sample distillation by steam pulling Mainly in Kjeldahl nitrogen analysis The improper use of this unit not following manual instructions ca...

Page 34: ...erator includes two safety devices Safety thermostat Cuts the electrical power to the heater when overtemperature is detected on the steam generator Probably for poor level of water and the Pressure switch Cuts the electrical power to the heater when there is an overpressure on the steam genera tor Also includes a conductivity sensor to keep a constant level of water in the steam generator The dis...

Page 35: ...77 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es Water tank level Water tank Fuses and mains entry Plate Hose conection Inlet Outlet water tap Remaining steam output Steam generator empty valve Waste output Tanks for NaOH Ammonia fixative solution Cooler Erlenmeyer Sample tube Output Boric tube Black Distilled output tube Safety ther mostat Main PCB board ...

Page 36: ...ge marked on the unit plate 4 3 Connection to tap water and waste Connect the water entry hose to a water tap 1 Connect the water output hose from 2 to waste The hoses remaining steam 3 and Steam generator empty 4 and waste 5 must go to waste Do not forget the white rubber white nuts on the hose s connections Press plastic connections by hand Do not use any tool The tap water must have at least 1 ...

Page 37: ...If main switch is press consecutively with an interval of less than 3 seconds the unit could start in abnormal mode So wait few seconds to restart the unit On starting the unit for the first time the water pump starts to work automatically to fill the steam generator This operation usually takes near 40 seconds and it will stops also automatically when the steam generator is filled At 15s an alarm...

Page 38: ...Low water level alarm time low level of water into steam generator Press Keep pressed keys for a 10s until display shows dashes Press to select steam Use to set the alarm steam time factory setting 36 Use to validate the setting Press to save the setting and exit from the settings mode Setting the heating power on stand by status Press Keep pressed keys for a 10s until display shows dashes Press t...

Page 39: ...y setting 4 Use to validate the setting Press to save the setting and exit from the settings mode Approximately each second means 10ml Status indication 1 Heater ON 2 Water feed fail 3 Safety door open or sample tube not present 4 Overtemp on steam generator Display and selection keys 5 Display 5 Up down keys Function keys 6 Operation function mode selection between Manual and Automa tic 7 H3BO3 S...

Page 40: ...nd reset the safety thermostat by pushing the central button The safety thermostat is located on the electrical box on the right hand side A cover must be removed The safety thermostat switching is due to low level of water on the steam genera tor probably because the water reservoir is empty or water pump malfunction 1 3 2 4 Status indicator alarms 1 Heater ON 2 Water tank empty 3 Safety door ope...

Page 41: ...NaOH pump obstruction take care that NaOH becomes completely solved on water no particles must be on the solution Level of Ammonia fixative solution tank Refill with Fixative solution Boric acid 1 indicator mixed 5 2 litres flask It is placed inside the unit Remember that a volume of 60 ml will be used on each distillation Note See chapter 7 for fixative solution preparation Priming the dispensers...

Page 42: ...itiate the sequence Wait for the end of distillation Buzzer sound Empty the sample tube Open the safety door Remove the sample tube See 5 2 The unit is completely prepared to analyse the following sample Any operation of cleaning is needed unless any malfunction has occurred during the analysis Visual Checking during the analysis Some visual checking can be applied from the colour that takes the s...

Page 43: ...titration Mixed indicator 5 RV PANREAC 283303 Red of metile Green Bromocresol Mixed indicator RV PANREAC 282430 Red of metile Blue of metilene HCl 0 1N SV PANREAC 171023 HCl 0 25N SV PANREAC 182318 H2 SO4 0 1N SV PANREAC 181061 H2 SO4 0 2N SV PANREAC 182011 Acetanilide 99 Validation standard PANREAC 151005 Ammonia sulphate Validation standard PANREAC 131140 Kjeldahl Catalyst 6 25 Cu tabl 8g PANREA...

Page 44: ...tically the steam generator This operation usually takes around 1 minute and stops auto matically At 15s an alarm sounds and the unit becomes blocked Stop the unit by main switch wait 4s and restart Repeat this operation 3 or 4 times until the steam generator is filled If after this 1 minute approx the operation is not finished switch the equipment off Check that maybe the water tank has no water ...

Page 45: ... the nitrogen detected is calculated The rate of nitrogen detected versus the sample Nitrogen content gives us the Nitrogen Recovery To allow this checking a 100gr ammonia sulphate flask is delivered together with the distiller Weight near 100mg 50mg reagent 0 1N of ammonia sulphate The exact weight will be P0 The exact quantity of Nitrogen is P1 mg P0 x 0 212 Add around 25ml of H2 O Distillate ad...

Page 46: ...7 0 1035 mg of Nitrogen 0 1035 mg Acetanilide Weight around 1g of acetanilide The exact weight P0 The Nitrogen content is P1 mg P0 x 0 1035 Sample digestion Place the acetanilide on a MACRO tube add 10ml of sulphuric acid 98 Ex ample PANREAC 173163 and one tablet of Kjeldahl catalyser Digest at 400ºC for 1h The result must be a transparent blue liquid Let cool at ambient temperature Add 25ml of di...

Page 47: ...lling it and turning it downwards 9 1 4 Cleaning the NaOH and Boric pipping monthly Clean with distilled water rests of NaOH and fixative solution the tank hose connec tors Cleaning the 2 Litres tank Clean it with abundant water for a few minutes Cleaning the NaOH Fill the NaOH tank with water connect the hose connector Insert a sample tube and press the NaOH button until fill the sample tube Repe...

Page 48: ...icals or water leakages could fall over im portant components and cause severe damages During transportation chemicals or water leakages could fall outside of the package 9 3 2 Remove completely the water from the unit Emptying the water reservoir and the steam generator 1 Open the tap Steam generator empty valve 2 Start the unit and wait that the pump empties all the water from the water reservoi...

Page 49: ...e steam generator walls connected to earth and so the sensor shows a LOW resistance to the electronics It is the same signal as if the steam gen erator has the correct water level This makes that the microprocessor does not supply water and this will probably cause the safety thermo stat action This means that the probe must be removed and clean You will need a cross screwdriver and a 12mm spanner...

Page 50: ...ative Standard deviation 1 Distillation rate approx 30 minute Analysis time for 50mg of N 6 minutes approx Analysis time for 100mg of N 9 minutes approx Cooling water entry connector 3 4 Cooling water output connector 3 4 Remaining steam output connector 3 4 Dosification for NaOH pump 0 to 250 ml 5 Dosification for H3BO3 pump 50 to 65 ml 5 Sound level Lower than 60 dBA Ambient conditions Inner use...

Page 51: ... 11 1 Spare parts 16087 Electrovalve N A 16067 Water electrovalve 24218 Water pump sample emptying 24278 KNF pump NaOH and fixative solution 28129 Lock black rubber 28403 Shelf 32052 Steam generator 1800W 47021 Collector flask 47046 Splash protector 47259 Anti feedback valve 29336 Power plate 29337 Control front plate 29530 Level Hoses 46030 Teflon tube 8x10 Tube immersed on the sample 46041 Silic...

Page 52: ...ce Page 52 J P SELECTA s a u Autovía A 2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es REMAINING STEAM EMPTYING STEAM GENERATOR WASTE WATER OUTLET WATER INPUT 11 2 Hydraulic tubing diagram ...

Page 53: ... Jun 2018 Sujetas a modificaciones sin previo aviso Pag 53 J P SELECTA s a u Autovía A 2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es website http www jpselecta es 11 3 Wiring diagram ...

Page 54: ... sample waste water etc take enough samples to get 5mg nitrogen 12 4 Distillation Check the tank level of NaOH and Boric acid Check the dispensing bombs are primed and give the correct volume Put a 250ml Erlenmeyer in the outlet cooler and add 50ml Boric acid and some indicator drops Program a 50 to 75 ml NaOH dosage 25ml for microtube Insert the tube with the sample in the distiller Distillate ti...

Page 55: ...ification Code model and serial number Unit location Laboratory Person in charge Checking packing list Unit location matches the requirements Water and electricity requirements are suitable Electrical supply Socket Ground terminal Suitable to power consumption 16A Voltage according plate 10 Water connection Water pressure bigger than 1bar Hose to waste are properly fixed and not blocked Water from...

Page 56: ...k door is always warmed and block the unit running Check the door is correctly closed Check the microswitches are o k you will hear a click when you close the door or lower the lever Check the cable grey continuity The refrigerating water does not enter Check the tap is open Locate the refrigerating water input valve check the voltage with a tester 230V If there is voltage and the valve does not o...

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