Destillation ist ein thermisches Trennverfahren für flüssige Stoffver-
bindungen auf Grundlage stoffspezifischer, druckabhängiger Siede-
punkte durch Verdampfen und anschließender Kondensation.
Die Siedepunkttemperatur verringert sich mit sinkendem äußerem
Druck, so dass in der Regel bei vermindertem Druck gearbeitet wird.
So kann das Heizbad bei konstanter Temperatur (z.B. 60 °C) gehal-
ten werden. Über das Vakuum wird nun der Siedepunkt bei einer
Dampftemperatur von ca. 40 °C eingestellt. Das Kühlwasser für den
Kondensationskühler sollte nicht wärmer als 20 °C sein (60-40-20
Regel).
Zur Vakuumerzeugung sollte eine chemiefeste Membranpumpe
eingesetzt werden, die durch Vorschalten einer Woulff’schen Fla-
sche und/ oder eines Vakuumabscheiders vor Lösemittelrückstän-
den geschützt wird.
Das Arbeiten mit einer Wasserstrahlpumpe zur Vakuumerzeugung
kann nur bedingt empfohlen werden, da bei diesen Systemen eine
Kontamination der Umwelt durch Lösemittel stattfinden kann.
Die Verdampferleistung wird durch Drehzahl, Temperatur, Kolben-
größe und Systemdruck beeinflusst.
Die optimale Auslastung des Durchlaufkühlers liegt bei ca. 60%.
Dies entspricht einer Kondensation an ca. 2/3 der Kühlwendel. Bei
größerer Auslastung besteht die Gefahr, dass nicht kondensierter
Lösemitteldampf abgesaugt wird.
Um dies zu verhindern, könnnen Sie die Sicherheitsüberwachung
der Kühlerauslastung aktivieren. Führen Sie hierzu mehrere Destil-
lationen durch und nehmen Sie den Wert aus dem Menü “Einstel-
lungen, Menüpunkt “Antrieb”, Punkt “Maximale Kühlleistung”.
Berechnen Sie die Kühlerleistung nach folgender Formel:
Grenzwert Kühlerleistung = Maximale Kühlerleistung * 1.3
Tragen sie diesen Wert in das Menü “Einstellungen”, Menüpunkt
“Destillation”, Punkt “Grenzwert Kühlerleistung” ein. Das Gerät be-
endet anschließend bei Überschreitung des Grenzwertes des Küh-
lers die Messung und gibt eine Fehlermeldung aus. Eine
Veränderung der Konfiguration des Kühleraufbaues oder der Destil-
lationskonfiguration erfordert eventuell eine neue Anpassung der
maximalen Kühlerauslastung.
Die Werkseinstellung für diesen Wert sind 900 W.
Das Gerät ist mit einer Kolbenhub-Sicherheitsvorrichtung ausge-
stattet.Der Glasaufbau kann nach Stromausfall evakuiert sein, und
wird bei Wiedereinschalten belüftet. Bei Stromausfall wird der Ver-
dampferkolben durch eine integrierte Gasdruckfeder automatisch
aus dem Heizbad angehoben.
ACHTUNG!
Die maximale Zuladung (Verdampferkolben und Inhalt)
beträgt 1,5 kg für eine zuverlässige Sicherheitsanhebung im strom-
losen Zustand bei Glasaufbauten mit diagonalem oder vertikalem
Kühler.
Bei Verwendung anderer Kühlerarten wie z.B. Trockeneis- oder In-
tensivkühler, sowie bei Verwendung von Rückflussdestillation-Ver-
teilerstücken mit Aufsteckkühler kann es notwendig sein, die
Zuladung entsprechend dem Mehrgewicht dieser Glasaufbauten zu
reduzieren. Überprüfen Sie deshalb vor Destillationsbeginn, ob der
mit Glas und Destillationsgut bestückte Lift im stromlosen Zustand
nach oben fährt.
Mit dem Rotationsverdampfer RV 10 control können neben allen
manuellen sowie halbautomatischen Verdampfungsoperationen
auch vollautomatische, mengengesteuerte Verdampfungsprozesse
gefahren werden. Dazu ist das Gerät standardmäßig mit einem
Zweipunkt-Vakuumcontroller, Kühlwassserdifferenztemperatur-
messfühler und einem Kühlwasserdurchflussmesser ausgestattet.
Das Gerät ist für den Betrieb an einer Kühlwasserversorgung (z.B.
Laborthermostat) ausgelegt, kann jedoch auch an der Wasserleitung
betrieben werden. Beachten Sie hierzu die Technischen Daten hin-
sichtlich Kühlwasserdruck, -temperaturkonstanz und Durchfluss.
Bei Betrieb an einer Wasserleitung empfehlen wir das Wasser-
drosselventil RV10.5001!
Mit diesem Ventil kann der Kühlwasserdurchfluss eingestellt, sowie
die Kühlwasserzufuhr nach einer Destillation automatisch unterbro-
chen werden.
Mit dem Wasserfilter RV10.5002 können Schmutzpartikel aus der
Wasserleitung vor der Ventiltechnik zurückgehalten werden.
Zur Druckreduzierung empfehlen wir das Druckregelventil
RV10.5003 direkt nach der Abnahmestelle in die Leitung zu setzen.
Automatisierte volumenabhängige Destillation:
Die Apparatur
muss auf Betriebstemperatur gebracht werden. Dies erreichen Sie
durch eine Probedestillation.
Bei der automatisierten Destillation sollten die Werte eingehalten
werden, siehe “Technische Daten”.
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042009
Wissenswertes
Vakuumquelle
Kennzeichen
Ventil
Hausvakuumanlage
Großtechnische Vakuumquelle
RV 10.4001
für viele unterschiedliche Verbraucher
im Haus; meist festinstallierte Rohr-
leitungen.
Laborvakuum
Laborseitig installierte Vakuumpumpe
RV 10.4002
mit mehreren gleichartigen Verbrauchern
z.B. 2 Rotationsverdampfer/ 1 Pumpe
Einzelpumpenbetrieb
Ein Rotationsverdampfer an einer Pumpe/
RV 10.4003
Tischbetrieb.
Pumpe wird bei Erreichen des Solldruckes
abgestellt und schaltet automatisch wieder
ein.
Vakuumtechnik: Der Rotationsverdampfer RV 10 control ist standardmäßig mit einem 2-Punkt-Vakuum-Regler, sowie Druckmesskammer
inklusive Belüftungsventil ausgestattet.
Je nach Art der kundenseitigen Vakuumquelle müssen nachfolgend aufgeführte Vakuumventile unterschieden bzw. installiert werden.
