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INSTRUCTION MANUAL CODE  80196   REV B    

October 2019 

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         Page:  13

J

.P.  SELECTA s.a.u. 

 

Autovía A2 Km 585.1 Abrera  08630  (Barcelona) España 

Tel 34 937 700 877   Fax 34 937 702 362

 e-mail: selecta @jpselecta.es - website:  http://www.jpselecta.es

6 Proceso típico de extracción

Un proceso típico de extracción consta de las siguientes fases:

1.  Preparación de la muestra....................................................... 

6.1

2.  Secado de las muestra............................................................ 

6.2 

3.  Tarado de los vasos................................................................ 

6.3

4.  Colocación de las muestras al extractor...................................... 

6.4

5.  Colocación de los vasos y disolvente al extractor......................... 

6.5

6.  Fase «Boiling»....................................................................... 

6.6

7.  Fase «Rising»........................................................................ 

6.7

8.  Fase de recuperación de Disolvente.......................................... 

6.8

9.  Fase de evaporación de Disolvente........................................... 

6.9

6.1 Preparación de la muestra

La extracción de grasas por disolvente (Soxhlet) es eficiente cuando el disolvente 

puede llegar a todas las partes de la muestra. Por ello, si la muestra está molida y 

triturada, la extracción es más eficiente. No obstante se debe tener en cuenta que 

en las operaciones de triturado se pierde grasa, que queda «pegada» en el molino 

o triturador. Para minimizar este error se suele preparar una cantidad grande de 

muestra. (Mínimo 500gr)

Si la muestra se tritura en un pequeño mortero, éste se puede limpiar con un algodón 

mojado en disolvente y añadir el algodón a la muestra.

 

Introducir en el cartucho de extracción unos 3g de muestra. (Y el algodón utilizado 

para limpiar)

Limpiar los soportes de cartucho con disolvente o algún desengrasante y encajarlos 

en los cartuchos de extracción. Almacenarlos en la gradilla.

Para trabajar con precisión durante la manipulación de los cartuchos, es aconsejable 

no tocarlo con los dedos ya que se pueden dejar restos de grasa. Para ello utilizar 

guantes de goma o utilizar las pinzas suministradas.

Según el tipo de muestra, se realizará una hidrólisis previa. (Ver notas de aplicación.)

6.2 Secado de la muestra

Dado que la presencia de agua impide la acción del disolvente, la muestra debe 

secarse en una estufa antes de la extracción. Este proceso suele producirse a 105ºC 

durante un tiempo que puede variar entre 1 y 24h, según la cantidad de agua de las 

muestras. Utilizar la «gradilla para cartuchos de extracción».

Esta larga etapa en ocasiones se puede omitir. Para saber si es o no necesaria, deben 

realizarse varios ensayos con y sin secado y comprobar si se obtienen los mismos 

resultados. Depende fundamentalmente del tipo de muestra y de su contenido de 

agua / humedad.

Si las muestras no van a ser utilizadas inmediatamente, conviene almacenarlas en 

un desecador.

Manipulación de los vasos

Colocación de los cartuchos en la 

gradilla

Secar las muestras a unos 105ºC

Colocación de los soportes de 

cartuchos.

Manipulación de los cartuchos de 

extracción

Содержание 4002841

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Страница 2: ...Subir bajar las muestras dentro de la columna 11 5 6 Ensamblado de los cartuchos de extracci n 11 5 7 Introducir los cartuchos en el extractor 12 5 8 Colocaci n de los vasos 12 6 Proceso t pico de ext...

Страница 3: ...ram 29 5 4 Sample and manual valves position 31 5 5 Up Down the sample into the column 31 5 6 Mounting the extraction thimbles 31 5 7 Inserting the extraction thimbles into the unit 32 5 8 Inserting t...

Страница 4: ...licona con rosca de 1 4 2 1 3 Accesorios Caja con 25 cartuchos de celulosa para extracci n 9415566 Vasos de aluminio para disolvente 9405604 Soporte de cartucho 9405357 Tubo de alineaci n 9400214 Pinz...

Страница 5: ...Riesgos a los que est sometido el operador El m todo expuesto en este manual para la determinaci n del contenido de grasas con el equipo descrito expone al operador a las siguientes situaciones de rie...

Страница 6: ...rre el disolvente por el interior de la columna de extracci n es el que produce la extracci n de la grasa de la muestra Inicialmente el disolvente se encuentra en el vaso situado en la base de la colu...

Страница 7: ...ag es Fig 4 3 Conectar la manguera de entrada de agua E a un grifo y la de salida del agua refrigerante S a un desag e No olvidar poner las juntas en las conexiones de pl stico Apretar con la mano No...

Страница 8: ...clas El software de control se inicia en el siguiente menu principal 5 2 Programaci n Para realizar una extracci n de grasa debe utilizarse un programa Pueden almacenar se hasta 15 programas para tene...

Страница 9: ...ones peligrosas el DET GRAS N tiene establecida una temperatura de extracci n para cada disolvente que no puede modificarse se han tenido en cuenta los disolventes m s utilizados Esto evita el peligro...

Страница 10: ...ara cambiar la posici n de los cartuchos de extracci n El equipo pasar directamente a la fase RINSING Situar los cartuchos en la posici n elevada Transcurrido el tiempo de RINSING el equipo emitir uno...

Страница 11: ...la muestra V lvulas manuales Boiling Abajo Abierta Rinsing Arriba Abierta Recuperaci n Arriba Cerrada 5 5 Subir bajar las muestras dentro de la columna Utilizar los pomos laterales para cambiar la po...

Страница 12: ...que queden encajados bajo la pieza de tefl n blanca de cada columna Bajar la palanca de fijaci n hasta que quede bloqueada Para desbloquear tirar de la palanca de desbloqueo 5 7 Introducir los cartuch...

Страница 13: ...l algod n a la muestra Introducir en el cartucho de extracci n unos 3g de muestra Y el algod n utilizado para limpiar Limpiar los soportes de cartucho con disolvente o alg n desengrasante y encajarlos...

Страница 14: ...dilla de cartuchos de extracci n a los tubos de alineaci n En la unidad de extracci n situar las palancas de cada columna en posici n Ele vada Con el asa de inserci n coger los tubos de alineaci n e i...

Страница 15: ...l la llave de tefl n de cada columna En la unidad de extracci n asegurarse de que los cartuchos de extracci n se encuen tran en la posici n RINSING En esta fase el disolvente que proviene de la conden...

Страница 16: ...ura de la superficie calefactora se estabiliza a unos 100 C 10 C se mantiene estable y es uniforme en toda la superficie 7 2 Verificaci n de la recuperaci n del disolvente Esta verificaci n mide la re...

Страница 17: ...la caja estanca IP65 de la parte trasera Ver fig 9 2 Desenchufar el equipo de la red el ctrica antes de abrir la caja IP65 8 5 Almacenamiento del equipo No almacenar el equipo con disolvente en su int...

Страница 18: ...iente Seleccionar una temperatura con las flechas Arriba Abajo Validar con ENTER Seleccionar con la tecla ESC si las lecturas de temperatura aparecen con correcci n C o sin correcci n N C Poner en mar...

Страница 19: ...calefactora Verificar por el men de diagn sticos que todas las sondas y resistencia calefactoras funcionan 4 El disolvente produce espuma y sube por encima del cartucho de extracci n Muestra con demas...

Страница 20: ...ealmente hasta el 50 de humedad relativa a 40 C Nivel de sobretensi n Categor a II Grado de contaminaci n 2 Material de vidrio Borosilicato 3 3 Material chasis Acero con recubrimiento epox dico RIL SA...

Страница 21: ...electa es website http www jpselecta es 11 Esquema del conexionado el ctrico INSTRUCTION MANUAL CODE 80196 REV A Jan 2011 It can be modified without notice Page 21 J P SELECTA s a Ctra NII Km 585 1 Ab...

Страница 22: ...para que el efecto de la perdida de grasa sea despreciable Otra t cnica es triturar la muestra en un recipiente que pueda limpiarse completamente con un algod n impregnado de disolvente para que la g...

Страница 23: ...96 REV B October 2019 It can be modified without notice Page 23 J P SELECTA s a u Autov a A2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona Espa a Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es we...

Страница 24: ...p 1 9 Insertion holder 6 p 1 10 Butyl gaskets set 6 Silicone input output hoses 1 4 2 1 3 Accesories Box with 25 celulose extraction thimbles 9415566 Aluminium beaker 9405604 Thimble holder 9405357 Al...

Страница 25: ...the beakers during and after extraction process 2 2 Risks to which the operator is subjected The process of determination of fat with the described equipment exposes the opera tor to the following sit...

Страница 26: ...ss column yields the sample fat extraction At the beginning the solvent is on the aluminium beaker Placed at the column bottom Due to the heating the solvent evaporates once the boiling point is reach...

Страница 27: ...3 Connection to tap water and waste Fig 4 3 Connect the water entry hose to a water tap E Connect the water output hose from S to waste Do not forget the rubber white nuts on the hose s connections Pr...

Страница 28: ...4 keys The control software has this main menu Fig 5 1 Control panel 5 2 Programming To perform a fat extraction with DET GRAS N a program must be used Up to 15 programs can be stored in order to be u...

Страница 29: ...avoid dangerous situations the DET GRAS N sets automatically the extrac tion temperature for any solvent it can not be modified The most used solvents have been taken into account This avoids the dan...

Страница 30: ...ompletely unattended Pay attention to the end of each step to change at time the extraction thimbles position The unit jumps directly to RINSING step Move the thimble to the up position Once the RINSI...

Страница 31: ...es on each step Step Sample position PTFE valves Boiling Down Open Rinsing Up Open Recovery Up Closed 5 5 Up Down the sample into the column Use the side knobs to move the sample up and down Place to...

Страница 32: ...he glass columns Press down the locking lever and at the same time align the beakers and check that all fits under the white part of each column Press the locking lever until it becomes engaged To rel...

Страница 33: ...there is no fat left in the bottom Place inside the extraction cartridge thimble the sample and the cotton wool used to clean off all the fat Clean the thimbles with ether or some other degreasing sol...

Страница 34: ...the cartridges of the extraction thimbles rack to the alignment tubes In the extraction unit locate the levers of each column into position RISING With the insertion holder grab the alignment tubes a...

Страница 35: ...BOILING phase A typical time for this phase is 40 60 minutes This time can be shortened if the same results can be obtained with a reduced time 6 8 Solvent recovery phase Rotate to the horizontal posi...

Страница 36: ...00 C 10 C it remains stable and is uniform throughout the surface 7 2 Solvent recovery checking This OQ operation measures the solvent recovery rate Prepare 2 or 6 aluminium beakers on depending equip...

Страница 37: ...anging a glass column 8 4 Fuse replacing Fuse are into the rear IP65 waterproof box See Fig 8 2 Unplug the unit from the mains before open the IP65 box 8 5 Storing the unit Do not store the unit for a...

Страница 38: ...perature probes and the heating elements The process is as follows Set a working temperature using the Up Down keys Validate with ENTER Toggle with the ESC key if the readings are shown with C or with...

Страница 39: ...nd heating elements work 4 The solvent produces foam over the top of the extraction cartridge Sample with too much fat contents Reduce sample size The aluminium beakers have fat residue from previous...

Страница 40: ...above 31 C temperatures decreasing linealy to 50 for 40 C Overvoltage category Category II Pollution degree 2 Glass material Borosilicate 3 3 Carriage material Iron with overlap with RILSAN coating c...

Страница 41: ...selecta es website http www jpselecta es 11 Electrical wiring diagram MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80196 REV A Ene 2011 Sujetas a modificaciones sin previo aviso Pag 42 J P SELECTA s a Ctra NII Km 5...

Страница 42: ...ge sample quantity Ex 1Kg so that the effect of fat loss is negligible Another technique is to crush the sample in a container that can be completely cleaned with a solvent impregnated cotton so that...

Страница 43: ...96 REV B October 2019 It can be modified without notice Page 43 J P SELECTA s a u Autov a A2 Km 585 1 Abrera 08630 Barcelona Espa a Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e mail selecta jpselecta es we...

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