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D
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bei Gemischdestillation muss der Druck manuell angepasst werden
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hohe Wiederfindungsraten bei richtiger Einstellung
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Kenntnis thermodynamischer Stoffdaten ist notwendig
besonders geeignet für alle Standard-Prozesse
11.1.1. Einstellungen bei Vakuumregelmodus Manual
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Eingestellt werden Druck p (Set Vac) und die Hysterese
Δ
p (Set
Δ
p).
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Der Druck p sollte so gewählt werden, dass der Siedepunkt der zu destillierenden Substanz
entsprechend den in Kapitel. 9 und 10 genannten Kriterien zwischen Badtemperatur und
Temperatur des Kühlmediums liegt. Als Hilfe dient hierzu die Tabelle (siehe Seite 24) und das
Nomogramm (siehe Seite 25).
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Der Wert der Hysterese
Δ
p gibt an, um wieviel mbar der Druck steigen darf, bis das
Vakuumventil wieder öffnet.
Eine hohe Ventilöffnungszeit führt zu höheren Verlustraten, bedingt durch
vermehrten Gastransport.
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Bei Niedrigsiedern erweist sich ein größerer Wert für
Δ
p (5 - 10 mbar) als günstig, bei
Hochsiedern eher ein kleiner Wert (1 - 5 mbar).
11.2. Vakuumregelmodus Auto Mode
Der Modus Auto Mode zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
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Der Destillationspunkt wird automatisch gefunden
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Der gefundene Destillationsdruck wird mit der eingestellten Hysterese
Δ
p (h).konstant
gehalten.
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Gemischtrennung im Rahmen der physikalischen Grenzen möglich
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keine Kenntnisse der thermodynamischen Stoffdaten notwendig
11.2.1 Einstellungen bei Vakuumregelmodus Auto Mode
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Eingestellt wird nur die Hysterese
Δ
p (h).
12. Lösungsmitteldaten
Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm gibt die
Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder. Hierfür wurde
entsprechend der Gleichung von Clausius-Clapeyron 1/T gegen log p aufgetragen.
12.1. bei Siedetemperatur 40°C
Am LABOROTA 4002/4003 control wird der in der Spalte „Vakuum für Sdp. bei 40°C angegebene
Wert als Sollwert Set Vac eingestellt.
12.2. bei Siedetemperaturen ungleich 40°C
1. Auf der Temperaturachse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert.
Содержание ROTAVAC valve control
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