MANUAL DE INSTRUCCIONES
CÓDIGO 80187 REV D
01/2021
Pag.: 23
J
.P. SELECTA s.a.u.
Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España
Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362
e-mail: [email protected] - website: http://www.grupo-selecta.com
12 El análisis de kjeldahl paso a paso
12.2 Digestión
• Añadir entre 10 y 15 ml (tubo macro) de H
2
SO
4
96-98% y 15-20 g de cataliza-
dor. (Para el tubo micro, el máximo de H
2
SO
4
es 5ml)
• Montar un sistema para la extracción de humos o scrubber con NaOH.
• Realizar la digestión en tres pasos:
1.
En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evapo
-
rando agua a 150ºC durante 20 o 60 minutos.
2.
Realizar un segundo paso a 280ºC durante 30 minutos para reducir la produc-
ción de humos blancos.
3.
Continuar la digestión a 400ºC durante 60 - 90 minutos.
Control Visual:
El resultado es un líquido transparente nítido con coloración azul
claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben quedar
restos negros adheridos a la pared de tubo.
Nota:
Durante la digestión debe controlarse la producción de espuma en las
muestras. Si esta es excesiva, debe alargarse el paso nº 1.
12.1 Preparación de la muestra
• Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
• Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
• En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño, (aguas residuales,
etc) tomar la muestra suficiente para contenga como mínimo 5 mg de nitróge
-
no.
12.3 Dilución
• Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Tª ambiente.
(Puede forzarse sumergiendo los tubos, cautelosamente, en un poco de agua)
• Añadir unos 25ml de agua en cada tubo. (10 para tubo MICRO)
• Añadir el agua despacio y moviendo el tubo si dejar solidificar la muestra. Si
es necesario calentar ligeramente el tubo (Por ejemplo introduciéndolo en el
bloque digestor todavía caliente)
• Dejar enfriar de nuevo hasta Tª ambiente.
• Para evitar pérdidas de nitrógeno y reacciones violentas no introducir el tubo
todavía caliente al destilador.
12.4 Destilación
• Comprobar el nivel de los depósito de NaOH y Acido Bórico, Comprobar que las
bombas dosificadoras están cebadas y dosifican los volúmenes correctos.
• Situar un Erlenmeyer de 250ml a la salida del refrigerante con 50ml de ácido
Bórico y unas gotas de indicador.
• Programar una dosificación de 50 a 75 ml de NaOH. (25ml para MICRO)
• Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
• Destilar hasta recoger 250ml en el Erlenmeyer (50ml Bórico + 200ml de desti
-
lado).
Control Visual
: Una vez se ha añadido el NaOH, la muestra debe tomar una
coloración azulada, de no ser así, añadir más NaOH.
12.5 Valoración y cálculo
• Valorar el destilado con HCl ó H
2
SO
4
0.1 o 0.25 N hasta el cambio de color.
(punto final: pH 4.65)
• Realizar el cálculo: mg de Nitrógeno = 14 * Volumen
HCl
* Normalidad
• Para pasar a contenido de proteínas corregir por el factor adecuado según la
naturaleza de la muestra. (6.25 por defecto)
• Periódicamente realizar un ensayo en blanco y restarlo del resultado.
