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Operating Instructions

Model 8002
Ammonia Probe

Manual d’instruction

Modèle 8002
Sonde Ammoniac

Содержание 8002

Страница 1: ...Am MO Operating Instructions Model 8002 Ammonia Probe Manual d instruction Modèle 8002 Sonde Ammoniac ...

Страница 2: ...cordance with the information given 4 Normal safety precautions must be taken to avoid the possibility of an accident occurring when operating in conditions of high pressure and or temperature 5 Chemicals must be stored away from heat protected from temperature extremes and powders kept dry Normal safe handling procedures must be used 6 When disposing of chemicals ensure that no two chemicals are ...

Страница 3: ...tion 16 REFERENCES 17 Section Page 1 INTRODUCTION 18 2 INFORMATIONS GENERALES 19 2 1 Besoins en équipements 19 2 2 Equipements auxiliaires 19 2 3 Instructions d assemblage de la sonde 19 2 4 Conservation 21 2 5 Solution de remplissage interne 21 3 MESURES REALISEES AVEC LA SONDE 21 3 1 Procédure générale 21 3 2 pH de la solution tampon de l échantillon 22 3 3 Etalonnage de la sonde 22 3 4 Champ de...

Страница 4: ...tration scales may be used with the function switches set to monovalent anion The probe is supplied with membranes and filling solution and a flow through cap which enables continuous analyses of up to 60 samples per hour when incorporated into a suitable flow system The probe may also be used as a sensor in industrial monitors for example the Model 8232 Ammonia Monitor an industrial continuous fl...

Страница 5: ...e number on the electrode cap in line with the mark on the probe body Unscrew the electrode cap four full turns d Take one of the washers and a membrane from the spares kit Carefully peel off the backing material from the membrane Drop the washer into the end cap then place the membrane on to the washer e Screw the end cap firmly onto the body both the body seal and the membrane sealing washer sho...

Страница 6: ...Body Seal Washer Membrane End Cap From mixing coil Exhaust Clear PVC tubing 3 mm bore x 4 5 mm O D Clear PVC tubing 1 5 mm bore 3 2 to 3 5mm O D Alternative assembly with flow through cap illustrating incorporation into a continuous flow system 2 GENERAL INFORMATION Fig 2 1 Model 8002 Ammonia Probe ...

Страница 7: ...a concentration in samples the samples must be alkaline when measured so that ammonia species are present as free ammonia As most samples are not alkaline it is necessary to treat them with a buffer solution the choice of which is explained in the following section Alkaline samples slowly lose ammonia so measurements in open beakers are not always satisfactory Thus it is suggested that the samples...

Страница 8: ...M NH4 ca 1000mgl 1 provided the samples do not contain a high concentration of dissolved species However for a sample which contains less than 5 x 10 3M NH4 ca 100mgl 1 but has a total concentration of dissolved species of 0 2M a suitable buffer for addition at a volume ratio of 1 10 is 0 1M NaOH as this produces the correct pH while maintaining the correct level of dissolved species A correlation...

Страница 9: ... 30 40 50 60 70 80 90 100 Free Ammonia pH pK of NH4 100 0 0 01 mV mgl 1 NH3 0 1 10 M 200 100 1000 10 6 10 5 10 4 10 3 10 2 10 1 1 3 PROBE MEASUREMENTS Fig 3 1 Ammonia Content vs pH 25 C Fig 3 2 Typical Ammonia Probe Calibration Graph ...

Страница 10: ... buffered with one volume of 0 2M NaOH is a 5 x 10 5M NH3 standard Thus in this case the probe is calibrated against ammonia standards in place of the usual ammonium ion standards 3 4 Probe Range and Response The probe has a Nernstian response up to 5 x 10 2M approximately 1000mg NH3l 1 this range may be extended by modification of the internal filling solution The lower limit of Nernstian respons...

Страница 11: ...rom an Automatic Flow System Ammonia Probe Model 8002 Chart 100mV f s d 60cm h 80 70 60 50 40 30 20 10 0 2mg l 10mg l 1mg l 1mg l 90 Wash Mixer Pump Air Buffer Waste Probe Sampler 3 PROBE MEASUREMENTS Fig 3 3 Flow System ...

Страница 12: ...ysed at the rate of 60ml hour A higher sampling rate of 120 hour has been used and although the precision of the results was somewhat poorer such rates would certainly be practical in many cases The mixing coil in the Fig 3 3 is necessary to ensure that the sample and buffer are thoroughly mixed before reaching the probe An ammonia probe has been used in this way for total nitrogen analysis by the...

Страница 13: ...on of the ammonia content of the residue from Kjeldahl digestions thus eliminating the distillation step required before a colorimetric or titrimetric finish Reference 4 Warning The normal safety procedures carried out during Kjeldahl digestions should always be observed After digestion of the sample the residue is cooled diluted with ammonia free water and an aliquot is made alkaline for ammonia ...

Страница 14: ...times the amount of each of these used in step b of the procedure in Section 3 10 1 They should be treated in exactly the same way as the diluted digest i e taken through steps e to h of Section 3 10 1 3 10 3 Probe Filling Solution The total concentration of dissolved species Σ ci should be the same as that in the final solution i e Σ ci Na SO4 2 OH 2 x 0 90 0 20 0 90 0 20M 3 10M The standard fill...

Страница 15: ...n 0 1M hydrochloric acid The performance of the electrode may be checked as described below 3 13 Checking the Performance of the Glass Electrode The glass electrode may be checked independently of the probe with a laboratory calomel reference electrode e g Model 1370 210 by testing the pair in pH buffer solutions The glass electrode should only be immersed to a depth of 5 to 10mm There should be n...

Страница 16: ...ectly proportional to its concentration i e PNH3 H NH3 aq where PNH3 is the partial pressure of ammonia H is the Henry s Law constant and NH3 aq the concentration of ammonia in the aqueous solution The constant H is as previously discussed a function of temperature but also of the total concentration of dissolved species in the solution Thus the temperature and total concentration of dissolved spe...

Страница 17: ...Ammonia solution 50 vol vol 200ml To prepare dilute 100ml A R concentrated ammonia solution s g 0 88 with100ml distilled water and stir Nitric acid 25 vol vol 200ml To prepare cautiously pour 50ml A R concentrated nitric acid s g 1 42 into 150ml distilled water stirring continuously Allow to cool before use Caution Strong ammonia solutions and strong nitric acid are both very poisonous and corrosi...

Страница 18: ...d A 1 3 Chloridisation Attach the screen of the combination electrode cable to the negative terminal of the constant current supply and immerse the lower 5cm of the electrode in the plating solution so that the reference element is covered Immerse a silver counter electrode in the plating solution and connect to the positive terminal of the supply Pass a current of 2mA for approximately 30 seconds...

Страница 19: ... 46 465 7 A simple Method for the Estimation of Plasma Ammonia using an Ion Specific Electrode by N J Park and J C B Fenton Journal of Clinical Pathology 1973 26 802 8 Use of the Ammonia Electrode for Determination of Nitrogen in Meat Products by P M Todd Journal of the Science of Food and Agriculture 1973 24 488 9 Continuous Determination of Ammonia in Condensed Steam and High purity Boiler Feed ...

Страница 20: ...de circulation qui permet d effectuer des analyses continues de jusqu à 60 échantillons par heure dans un système de flux adéquat La sonde peut également être utilisée comme détecteur dans les moniteurs industriels comme par exemple le moniteur à ammoniaque de modèle 8232 qui est un analyseur de flux continu revendiquant un étalonnage automatique Le modèle 8002 est très utilisé pour la déterminati...

Страница 21: ...l alignement de la marque se trouvant sur le corps de la sonde Dévisser le capuchon de l électrode en lui imprimant quatre tours complets d Prendre l une des rondelles avec la membrane qui lui correspond du kit de pièces de rechange et décoller soigneusement son support en plastique bleu de la membrane Placer la rondelle dans le capuchon d extrémité positionner ensuite la membrane sur la rondelle ...

Страница 22: ...elle Corps de la sonde Rondelle d étanchéité du corps de la sonde Rondelle Membrane Capuchon d extrémité Depuis la bobine de mélange Evacuation Tube de P V C transparent 3 mm de dia int x 4 5 de dia ext Tube de P V C transparent 1 5 mm de dia int x 3 2 3 5 mm dia ext Assemblage alternatif avec capuchon de circulation illustrant l introduction de la sonde dans un système de circulation continu ...

Страница 23: ...u ils sont mesurés de manière à ce que l espèce ammoniacale soit présente sous forme d ammoniaque libre Comme la plupart des échantillons ne sont pas alcalins il est nécessaire de les traiter avec une solution tampon dont le choix est expliqué dans la section suivante Les échantillons alcalins perdent lentement de l ammoniaque ainsi les mesures effectuées dans des béchers ouverts ne sont pas toujo...

Страница 24: ...ntion du pH correct La concentration finale de l hydroxyle devra être au moins deux ou trois fois la concentration maximale attendue pour les ions d ammonium les deux concentrations sont exprimées sous forme de molarités Ainsi une solution d hydroxyde de sodium 1 M NaOH ajoutée aux échantillons à un rapport volumique de 1 10 représente une solution tampon adéquate pour les échantillons contenant j...

Страница 25: ...niaque par rapport au pH 25o C Fig 3 2 Graphique d étalonnage typique de la sonde à ammoniaque 7 9 10 8 6 11 12 13 14 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 D ammoniaque Libre pH pK of NH4 100 0 0 01 mV mgl 1 NH3 0 1 10 M 200 100 1000 10 6 10 5 10 4 10 3 10 2 10 1 1 ...

Страница 26: ...ugmentation de la concentration du déterminant qu après sa diminution Il est par conséquent recommandé d étalonner la sonde dans les solutions étalons par ordre ascendant de la concentration La sonde peut être utilisée pour mesurer la quantité d ammoniaque libre en équilibre avec les ions d ammonium présents dans les échantillons Dans de telles applications il n est habituellement pas satisfaisant...

Страница 27: ...btenus d un système automatique de flux Modèle de la sonde d ammoniaque 8002 Graphique 100 mV de déviation extrême 60 cm h 80 70 60 50 40 30 20 10 0 2mg l 10mg l 1mg l 1mg l 90 Solution de lavage Mélangeur agitateur Pompe Air Solution tampon Déchet Sonde Echantillonneur ...

Страница 28: ...lons discrets A ces fins le capuchon de circulation est installé sur le corps de la sonde à la place du capuchon d extrémité standard Un système de flux adéquat est représenté à la Fig 3 3 Les échantillons sont séparés de la façon habituelle par une solution de lavage appropriée Le débit du flux passant par le capuchon devra être d environ 2 à 5 ml par minute On devra prendre soin d éliminer les b...

Страница 29: ...re à changer le transfert osmotique de l eau à travers la membrane voir Référence 1 La solution interne de remplissage fournie dans le kit consiste principalement en chlorure d ammonium 0 1 M saturé de chlorure d argent Dans le cas où les mesures sont effectuées dans des solutions à forte concentration d ammoniaque la molarité du chlorure d ammonium dans la solution interne de remplissage devra êt...

Страница 30: ...nstante de la loi Henri En règle générale il sera pratique d utiliser des solutions étalons contenant la même concentration d acide sulfurique que de résidu dilué d La température de toutes les solutions présentées à la sonde devra être la même voir paragraphe b ci dessus e Si le mélange de digestion contient un catalyste du mercure l iode de sodium devra être ajoutée au tampon alcalin pour empêch...

Страница 31: ...upérieure à 3 0 M on devra dans ce cas utiliser du NaCl à la place du Na2SO4 Le calcul ci dessus présume que le comportement des solutions est idéal mais ceci ne sera pas le cas en pratique Ainsi en règle générale on pourra observer un certain degré de dérive du potentiel de la sonde et un ajustage supplémentaire de la solution de remplissage de la sonde pourra s avérer nécessaire Si le potentiel ...

Страница 32: ... électrode ceci pourrait être dû à cet effet Il faudra ou bien remplacer l électrode interne Référence 8002 650 ou suivre DE PRES la procédure de chloruration décrite à la Section 7 1 La sonde répond à la pression partielle de l ammoniaque présent dans la solution de l échantillon Lorsque la sonde est immergée dans un échantillon l ammoniaque est transféré à travers la membrane perméable au gaz ju...

Страница 33: ... de la sonde est d au moins 60 jours sans changement de la membrane Dimensions Longueur totale 152 mm Longueur sous le 105 mm capuchon Diamètre de la tige 17 5 mm Elément Référence Ensemble apparié d électrodes 8002 650 Capuchon de circulation 8002 830 Solution interne de remplissage 8002 240 flacon de 500 ml Capuchon d extrémité 8002 820 Kit de pièces de rechange 8002 260 contenant 10 membranes 1...

Страница 34: ... pas les mettre en contact avec la peau ou les vêtements Tout épanchement de liquide sur la peau les vêtements ou une surface de travail devra être lavé avec de l eau en abondance 2 Matériel Alimentation en courant continu sortie CC de 2 mA Fil d argent contre électrode 1 bécher A 1 2 Nettoyage Immerger les 5 derniers centimètres de l électrode combinée de façon à ce que l élément de référence en ...

Страница 35: ...sser un courant de 2 mA pendant approximativement 30 secondes Taper soigneusement l électrode pour éliminer toutes les bulles et inverser ensuite les connexions allant à l alimentation en d autres termes l électrode à plaquer devra être raccordée à la borne positive Passer un courant de 2 mA pendant 30 minutes et après ce temps l électrode sera d une couleur marron foncé ou gris Un revêtement plus...

Страница 36: ...g an Ion Specific Electrode Une méthode simple d estimation de l ammoniaque contenu dans le plasma à l aide d une électrode spécifique aux ions par N J Park et J C B Fenton Journal of Clinical Pathology 1973 26 802 8 Use of the Ammonia Electrode for Determination of Nitrogen in Meat Products Utilisation de l électrode d ammoniaque pour la détermination de l azote dans les viandes par P M Todd Jour...

Страница 37: ...35 ...

Страница 38: ...36 ...

Страница 39: ...ductivity and dissolved oxygen transmitters and sensors ammonia nitrate phosphate silica sodium chloride fluoride dissolved oxygen and hydrazine analyzers Zirconia oxygen analyzers katharometers hydrogen purity and purge gas monitors thermal conductivity Customer Support We provide a comprehensive after sales service via our Worldwide Service Organization Contact one of the following offices for d...

Страница 40: ... Warminster PA 18974 USA Tel 1 215 674 6000 Fax 1 215 674 7183 ABB has Sales Customer Support expertise in over 100 countries worldwide www abb com The Company s policy is one of continuous product improvement and the right is reserved to modify the information contained herein without notice Printed in UK 05 04 ABB 2004 IM 8002 Issue 9 ...

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